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Lu2O3和Lu2O3∶Eu3+单分散球形粉体合成及其荧光性能研究

马畅 , 李晓东 , 董宇 , 刘绍宏 , 朱琦 , 李继光 , 霍地 , 孙旭东

中国稀土学报 doi:10.11785/S1000-4343.20130411

以Lu(NO3)3和尿素为原料,采用均相沉淀法合成镥盐前驱体,研究Lu3+浓度、尿素/Lu3+摩尔比R对前驱体形貌的影响.结果表明,在反应温度为95℃时,低Lu3+浓度有利于单分散球形粉体的合成,并且适当的调整R值可将单分散球形颗粒尺寸控制在180 ~ 270 nm之间.在此基础之上,研究Eu3+掺杂Lu2O3单分散球形荧光粉体的合成,探讨了Eu3+的掺杂量(1%,3%,5%,7%,9%(原子分数))及煅烧温度(600~ 1200℃)对颗粒形貌及其荧光性能的影响.结果表明,Eu3+的掺杂使所得(Lu,Eu)盐前驱体颗粒尺寸远小于单纯的Lu盐前驱体,且Eu含量对荧光粉的荧光强度有着显著的影响,荧光淬灭浓度为5%.在考察的煅烧温度范围内,荧光粉的荧光强度随煅烧温度的提升而增强.

关键词: Lu2O3 , Eu3+ , 均相沉淀 , 单分散球形 , 前驱体 , 荧光性能 , 稀土

化学沉积 Ni-P-荧光粉复合镀层及其性能研究

郭瑞 , 朱绍峰 , 吴真先

表面技术

目的:以铜合金为基体,采用化学镀技术制备 Ni-P-荧光粉复合镀层。方法在化学镀镍液中加入荧光粉微粒,在不同条件下施镀,并对不同工艺参数下获得的镀层的表面形貌、结构和荧光特性进行研究。结果化学沉积 Ni-P-荧光粉复合镀层的沉积方式为颗粒堆积,镀液中荧光粉的浓度和镀液的 pH值对镀层中荧光粉的含量有影响。荧光粉微粒的加入使得镀层表面色泽变暗,外观较粗糙。对复合镀层进行荧光分析发现,激发光谱在激发波长450~560 nm 范围内存在荧光峰,发射光谱在发射波长420~500 nm 范围内存在荧光峰。结论采用合理的工艺参数可以获得 Ni-P-荧光粉复合镀层,且镀液 pH =5.0时,荧光效果最佳。

关键词: 化学镀 , Ni-P-荧光粉复合镀 , 搅拌 , 荧光性能

三元稀土配合物Ln(5-Cl-SA)3(Phen)2的合成、晶体结构和荧光性质

朱文庆 , 李卓 , 瞿芳 , 陈浩军 , 王娟

人工晶体学报

以才/乙醇/乙腈为溶剂,采用溶剂热法,合成了两个结构新颖的异质同晶稀土配合物Ln (5-Cl-SA)3(Phen)2(Ln=Nd(1)、Ho(2),5-Cl-SA=5-氯水杨酸,Phen=邻菲罗啉).利用X-射线单晶衍射(SCXRD)、元素分析(EA)、红外光谱(FTIR)、热重分析(TG)、荧光分光光度法(FS)等对其结构和光学性质进行了分析与表征.结果表明,两种稀土配合物均为单斜晶系、P21/c空间群,其中钕配合物(1)为十配位的双帽四方反棱柱构型,由于镧系收缩效应的影响,钬配合物(2)为九配位的三帽三棱柱构型,且两种配合物均具有良好的荧光性质.

关键词: 稀土配合物 , 5-氯水杨酸 , 晶体结构 , 荧光性质

1,2,4,5-四取代苯的合成与荧光性质

胡凯明 , 钱鹰

功能材料

通过Wittig-Horner反应合成了两个四取代苯:1,2,4,5-四(4-N,N-二苯氨基苯乙烯基)苯 (TDASB)和1,2,4,5-四[4-N,N-二(4-溴苯基)氨基苯乙烯基]苯(TDBSB).目标化合物结构经过红外光谱、核磁共振谱、质谱和熔点确证,测定了它们在不同溶剂中的紫外光谱和荧光光谱.TDASB 和TDBSB在二氯甲烷中的最大吸收峰分别位于400和396nm,最大发射峰分别为493和491nm,荧光寿命分别为1.7022、3.633和1.2810、4.8473ns,讨论了Stokes位移与溶剂极性的关系.

关键词: Wittig-Horner反应 , 荧光性质 , 荧光寿命 , Stokes位移

羧酸类大分子稀土配合物的合成、表征及性能研究

陈鹏辉 , 时劲松 , 张亚兰 , 王美策 , 余云英 , 聂俊 , 王克敏

材料导报

通过先聚合再配合的方法成功制备了两种羧酸类大分子稀土铕配合物PAA-Eu和ST-AA-Eu,并将其与合成的小分子稀土配合物Eu(AA)3形成对比.经红外光谱初步表征发现稀土配合物已经配位成功且其配位数为6.分另j采用凝胶渗透色谱(GPC)和等离子发射光谱(ICP)分析大分子稀土配合物的分子量与稀土铕的含量.由TG分析配合物的分解温度并了解其热稳定性能和组分,采用荧光激发发射光谱研究其荧光性能,采用SEM分析配合物与基质的相容性.结果表明,大分子稀土配合物的热稳定性稍差于小分子稀土配合物,其中ST-AA-Eu由于苯环的介入热稳定性能稍好.小分子稀土配合物Eu(AA)3的荧光强度明显要比大分子稀土配合物强,大分子稀土配合物PAA-Eu的荧光强度比ST-AA-Eu强,配合物都发红光;大分子稀土配合物与基质的相容性比小分子稀土配合物好.

关键词: 羧酸配合物 , 稀土铕 , 大分子稀土配合物 , 荧光性能

配位聚合物{[Cd(pda)(4,4'-bipy)(H2O)]·H2O}n的合成、晶体结构与荧光性质

张美丽 , 闫洪涛 , 王敏

人工晶体学报

在水热条件下利用间苯二乙酸,4,4'-二联吡啶和硝酸镉反应生成配位聚合物{[Cd(pda)(4,4'-bipy)(H2O)]·H2O}n(1)(1,3-H2pda=间苯二乙酸、4,4'-bipy=4,4'-二联吡啶).其晶体结构采用红外光谱、热重分析及单晶X射线衍射等手段进行了表征.结构分析表明该配位聚合物属三斜晶系,空间群为Pī;晶体学参数:a=0.7991(4)nm,b=1.1514(5) nm,c=1.2075(5) nm;α=107.352(6)°,β=97.505(6)°,γ=108.925(6)°,V=970.8(8) nm3.其基本结构单元由两个Cd(Ⅱ)离子、两个间苯二乙酸根、四个4,4'-二联吡啶、两个水分子组成.有趣的是所有的闭合环[Cd2(pda)2]通过两线状4,4 '-二联吡啶支撑连接形成一维管状配位聚合物.同时对该配位聚合物的荧光性质进行研究,发现在366 nm处呈现较强的荧光发射(λex=300 nm).

关键词: 配位聚合物 , {[Cd(pda)(4,4'-bipy) (H2O)]·H2O}n , 晶体结构 , 荧光性质

含苯乙炔基共轭单体的合成及荧光性能

陈明锋 , 周权 , 倪礼忠 , 王庚超

高分子材料科学与工程

通过苯乙炔基锂和氯硅烷的偶合反应合成了系列含苯乙炔基共轭单体(PES).通过红外光谱(FT-IR)、核磁共振(1H-NMR、13C-NMR、29Si-NMR)、质谱分析(MS)和元素分析(EA)对其结构进行了表征,利用紫外光可见分光光谱(UV-Vis)和光致发光光谱(PL)研究了共轭单体的荧光性能,讨论了不同共轭结构与单体性能之间的依赖关系.结果表明,合成得到的共轭单体易溶于常见的有机溶剂(四氢呋喃、氯仿、丙酮、甲苯等).而且随着单体结构中共轭程度的增大,紫外吸收光谱的最大吸收峰和荧光光谱的发射峰均发生不同程度的红移.其中,四苯乙炔基硅烷(TPES)由于结构极具对称性且共轭程度最高,发射峰红移至368 nm和738 nm处,在可见光范围内发射红光.

关键词: 苯乙炔基 , 共轭单体 , 合成 , 表征 , 荧光性能

新型铽、铕、钐和配体β-二酮、4,5,9,14-四氮-二苯并蒽配合物的合成、表征、性质研究

赵军 , 聂鲁 , 丁永萍 , 杨坤 , 刘兴旺

稀土

利用配体1-(p-苯乙炔基苯基)-1,3-丁二酮(HPB)、4,5,9,14-四氮-二苯并蒽(DPPZ)分别与Tb (Ⅲ)、Eu(Ⅲ)和Sm (Ⅲ)反应,合成了三个新的稀土配合物:Tb(PB) 3DPPZ、Eu(PB)3 DPPZ和Sm(PB) 3DPPZ,通过红外光谱、化学分析、元素分析和热重分析确定了化合物的结构.研究了系列化合物在固态时的发光性质,发现Eu(PB)3DPPZ的荧光发射强度最强且发射谱线很窄,有望用于红色高亮度发光材料.

关键词: 稀土 , β-二酮 , 4,5,9,14-四氮-二苯并蒽 , 荧光性质

一种新型双核Cu(Ⅰ)配合物的合成、表征及性质研究

庞海霞 , 袁曦明 , 王贤文 , 何雄

人工晶体学报

以吡啶-4-甲醛缩4-氨基安替比林和CuCl为原料,采用水热法成功合成出了一个新型双核铜(Ⅰ)的配合物[Cu(L)Cl](L=吡啶-4-甲醛缩4-氨基安替比林),并通过单晶X射线衍射、红外光谱、拉曼光谱、元素分析、热重分析和荧光分析等手段,对该配合物进行表征及性质研究.结果表明:该配合物晶体属于单斜晶系,空间群为P21/c,晶胞参数a =1.3616(4) nm,b =0.68631(19) nm,c =1.9132(5) nm,α=90°,β=106.260(4)°,γ=90°,V=1.7163(8) nm3,Z=4,Dc=1.514 Mg/m3,F(000)=800,μ=1.439 mm-1,R1 =0.0939,ωR2 =0.2363[I>2σ(I)].

关键词: 吡啶类希夫碱 , 水热法 , 晶体结构 , 荧光性质

一种新型Pb(Ⅱ)配位聚合物的合成、表征及性质研究

庞海霞 , 徐保明 , 陈彦国 , 何雄

人工晶体学报

本文以吡啶-4-甲醛缩4-氨基安替比林和Pb(NO3)2为原料,溶剂热法成功合成出了一个新型Pb(Ⅱ)的配合物[Pb(L4)2(NO3)2](L4=吡啶-4-甲醛缩4-氨基安替比林),并通过红外光谱、元素分析、X-粉末衍射、单晶X射线衍射对配合物的单晶结构进行了表征.该配合物属于单斜晶系,空间群Cc,晶胞参数a=2.3842(3) nm,b=0.97378(11) nm,c=1.9611(2) nm,α=90°,β=128.836(9)°,y =90°,V=3.5466(7) nm3,Z=4,Dc=1.715 Mg/m3,F(000) =1808,μ=4.823 mm-1,R1=0.0476,ωR2=0.1158 [I>2σ(I)].室温固态荧光测试显示,配合物在470nm(λmax)具有强的荧光吸收.

关键词: 吡啶类希夫碱 , 溶剂热法 , 晶体结构 , 荧光性质

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